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DPD(ジエチルーpーフェニルジアミン)法による残留塩素の測定

 

1.原理

 

ジエチルーpージアミン(DPD)が残留塩素により酸化され、薄桃色〜赤色を呈する反応に基づいている。

残留塩素のうち遊離塩素はこの反応が速やかに進みただちに反応色を呈するが、結合型残留塩素(クロラミン等)との反応は遅いため、ヨウ化カリウムを加えることにより反応を進め、結合型残留塩素の測定も可能となる。(結合型残留塩素の測定値を求める場合計算が必要)

本法の測定範囲は残留塩素として0.05〜2.0mg/Lで、測定精度は誤差で約0.1mg/Lである。

[ 備考 ]本法ではAlで4.0mg/L,Cu2+で2.0mg/L、Fe2+で3.0mg/L、亜硝酸性窒素1.0mg/Lまでは妨害しない。

2.試薬

  @

DPD試薬 : N,N−ジエチルーp−フェニレンジアミン(硫酸塩)[ DPD硫酸塩 ]1.0gを乳鉢でよく粉砕したものに無水硫酸ナトリウム24gを加えよく混和し、白色瓶中の保管する。(微桃色に変色したものは使用しない)

(通常 DPD4g :無水硫酸ナトリウム96g →→100gで調整)

注混和する際、DPDが固まっている場合があるので薬サジ等ですりつぶしながら混和する。

A

りん酸緩衝液

 

 @.   0.2mol/Lりん酸二水素カリウム溶液 : りん酸二水素カリウム(KHPO)27.22gをメスフラスコ1Lに採り、精製水で溶かして全量を1Lとする。

 A.   0.2mol/L水酸化ナトリウム溶液 : 水酸化ナトリウム8gをメスフラスコ1Lに採り、精製水で溶かして全量を1Lとする。

 B.   緩衝液 : @の溶液100mlとAの溶液35.4mlとを混合した後、1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸(1水塩)0.13gを加えて溶かす。本水溶液のPH値は6.5である。

B

ヨウ化カリウム

  

注 : DPD試薬及びりん酸塩緩衝剤を混合形成した錠剤等の市販品があり、これを使用してもよい。(上水試験法より)

3.測定対象溶液のPHについて

  

PH5.8〜6.6程度の範囲では呈色は安定している。

4.残留塩素の測定手順(一般的測定手順)

     <測定フロー>

  

2.5mlのりん酸緩衝液を加えた共栓比色管50ml

                               ↓     ← DPD試薬0.5g添加

                   検水を加え全量50mlとする(攪拌)

                               ↓     発色(薄桃色〜赤色)

残留塩素標準比色例と比べ測定する。(測定は1分以内。ここで遊離塩素が測定される)


                               ↓     ←ヨウ化カリウム約0.5g添加

                    (ヨウ化カリウムを溶かし約2分間靜置)

                               ↓

残留塩素標準比色例と比べ測定する。(この時点で遊離型+結合型残留塩素が測定される)

 


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